大家都知道凍干曲線(xian)的選擇是三個參數:板層溫度/真空度/樣品溫度.
通常來說,凍干曲線的工藝制定是一個固定模式:water-systems.cn欣諭凍干教大家怎么設定凍干工藝
制訂凍干曲線應(ying)該(gai)知道產(chan)(chan)(chan)品(pin)的(de)(de)(de)一(yi)些(xie)數據(ju)和(he)裝載(zai)情況,作為設定溫(wen)度(du)(du),時間(jian)和(he)真(zhen)空的(de)(de)(de)依據(ju),這些(xie)數據(ju)和(he)情況是(shi):產(chan)(chan)(chan)品(pin)的(de)(de)(de)共(gong)晶點(dian)和(he)崩解點(dian)溫(wen)度(du)(du),產(chan)(chan)(chan)品(pin)冷凍時是(shi)否會(hui)(hui)形成玻璃態,如(ru)(ru)果會(hui)(hui)形成玻璃態,產(chan)(chan)(chan)品(pin)的(de)(de)(de)回熱(re)溫(wen)度(du)(du)是(shi)多少,產(chan)(chan)(chan)品(pin)的(de)(de)(de)裝載(zai)厚(hou)度(du)(du),產(chan)(chan)(chan)品(pin)的(de)(de)(de)容(rong)器和(he)裝載(zai)方法,產(chan)(chan)(chan)品(pin)的(de)(de)(de)濃度(du)(du),產(chan)(chan)(chan)品(pin)的(de)(de)(de)Z高許可溫(wen)度(du)(du)和(he)干燥后的(de)(de)(de)殘(can)水含量等。例如(ru)(ru)假設某一(yi)產(chan)(chan)(chan)品(pin)的(de)(de)(de)共(gong)晶點(dian)是(shi)-20℃,崩解點高于共晶點,產品冷凍時會形成玻璃態,產品的回熱溫度是-18℃,產品的裝載厚度是12 毫米,小瓶裝載并直接放置在板層上,產品的濃度是15%,產品的Z高許可溫度是30℃,干燥后殘余水分含量要求是2%。要制訂凍干工藝曲線。
預(yu)凍階段(duan):為(wei)了獲得(de)產品(pin)一致的冷凍結(jie)構,產品(pin)在5℃進箱,進箱完畢后保持1 小時,使所有產品從5℃的同一起點降溫到-40℃,并在-40℃并保持1 小時,由于產品冷凍時形成玻璃態,因此需做回熱處理,把產品加熱到-18℃并保持1 小時,使產品從玻璃態轉變為結晶態,然后使產品再次降溫,并在-35℃保持1 小時,預凍階段結束。欣諭凍干教大家怎么設定凍干工藝
升華階(jie)段(duan):板(ban)層溫度控制(zhi)在10℃(不同物料Z高許可高溫以及結晶點不同溫度可調整),并在此狀況下維持15 小時,直到產品中的凍結冰升華完畢為止;凍干箱的真空度控制在產品溫度所對應的飽和氣壓的30%左右,-25℃對應的飽和氣壓是0.63 毫帕,0.63×30%=0.189 毫帕。
解吸階段(duan):把產品溫度加熱(re)到(dao)Z高許可溫度30℃并維持到凍干結束,恢復高真空,在Z高許可溫度和高真空的狀況下保持6 小時以上,使產品的殘余水分達到低于2%的要求。www.xinyu17.com
另外,凍干良好的產品應有良好的物理形態,外觀無缺損,表面平整,體積與凍結時的體積基本相等,顏色均勻一致,內部疏松多孔,復水迅速而完全,殘余水分含量合格,效價高,能長期存放。欣諭凍干教大家怎么設定凍干工藝
如果按照某一凍(dong)(dong)干(gan)(gan)曲(qu)線(xian)凍(dong)(dong)出的(de)產品全部合(he)格,凍(dong)(dong)干(gan)(gan)時間也合(he)適(shi),那么(me)該凍(dong)(dong)干(gan)(gan)曲(qu)線(xian)是成熟的(de)曲(qu)線(xian)。如果干(gan)(gan)燥后的(de)產品不理想,某些項目(mu)不合(he)格,那么(me)要對(dui)凍(dong)(dong)干(gan)(gan)曲(qu)線(xian)作適(shi)當的(de)調整(zheng)。
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