Z近很多朋友咨詢(xun)欣諭凍干，說石墨(mo)烯(xi)水(shui)凝(ning)膠，然后先預凍成冰，再放(fang)到石墨(mo)烯凍干(gan)機里，但是(shi)在冰被凍干的(de)過程中，露出的(de)水(shui)凝膠就破碎(sui)成了(le)粉狀，Z后(hou)只得(de)到了(le)一點點粉末，那么這是什么原因(yin)呢(ni)？又怎么樣才能凍(dong)干之后就得到了(le)三維的石墨烯。
欣諭凍干(gan)總結眾多使用(yong)欣諭冷凍干(gan)燥機(ji)的客戶石(shi)墨(mo)烯凍干(gan)的經(jing)驗，希望給(gei)到(dao)各位石(shi)墨(mo)烯科研者一些幫助
1，還(huan)(huan)原程度(du)高(gao)，導致石墨烯(xi)片之間(jian)相互(hu)作(zuo)用很(hen)弱(ruo)(ruo)，無法維持形(xing)狀，片狀的(de)石墨烯(xi)靠分子間(jian)作(zuo)用力(li)結(jie)合，這種(zhong)作(zuo)用力(li)本身較弱(ruo)(ruo)，而(er)且(qie)石墨烯(xi)的(de)還(huan)(huan)原程度(du)很(hen)高(gao)，很(hen)難(nan)不經過化學變化形(xing)成穩定的(de)網絡結(jie)構。可以考慮加入交聯劑（列如氯(lv)化(hua)鈣、氯(lv)化(hua)鎂(mei)）,或(huo)者加少于(yu)pva試試（切記少量）；
2，試(shi)著提高氧化石墨烯濃度試(shi)試(shi)，你可以試(shi)試(shi)將濃度提高到 2mg/ml 或更高試一下。另外水熱反應填充度稍微高一點，70%-80%應該會好一點。另外用欣(xin)諭凍干機深冷的冷井預(yu)凍之后再凍干，這(zhe)樣(yang)應該能夠保證做出(chu)來的是純的石墨烯泡沫，這(zhe)樣(yang)形成的冰晶會(hui)小些（目前**有定制-120度(du)的深冷凍干機(ji)）當然預凍(dong)一般(ban)也可以用(yong)液氮(dan)或者欣諭低溫(wen)冰箱（零下86度左右(you)，月底越好，目(mu)前欣諭(yu)公(gong)司有-165度(du)以下超低溫冰箱）；溫度(du)較高(gao)那就不(bu)是(shi)凍(dong)(dong)干了，是(shi)根(gen)本得不(bu)到三(san)維石(shi)墨烯，因為你(ni)用水(shui)熱法(fa)還原氧化(hua)石(shi)墨烯后，得到的(de)(de)是(shi)多(duo)孔(kong)的(de)(de)石(shi)墨烯水(shui)凝(ning)膠，孔(kong)內含有大量的(de)(de)水(shui)，如果你(ni)凍(dong)(dong)干的(de)(de)溫度(du)較高(gao)，那么(me)水(shui)凝(ning)華成的(de)(de)冰晶(jing)尺(chi)寸較大，升華的(de)(de)過程(cheng)中(zhong)可能會(hui)使(shi)多(duo)孔(kong)結構坍塌，凍(dong)(dong)干的(de)(de)溫度(du)越低，那么(me)形(xing)成的(de)(de)冰晶(jing)尺(chi)寸越小，越不(bu)容易造成坍塌，另外，也與氧化(hua)石(shi)墨烯的(de)(de)氧化(hua)程(cheng)度(du)（氧化(hua)要充分）和分散(san)在水(shui)中(zhong)的(de)(de)濃度(du)有關（一般(ban)≥1.5mg/mL）。
3，還有可(ke)能是(shi)石墨烯片之間的crosslink不足，可以提高GO的氧化程度試下；
4，另外(wai)也可能真(zhen)空度(du)達(da)不到，有可能干凝膠不會(hui)直(zhi)接(jie)升華成為氣凝膠而(er)是先變成液體(ti)(ti)，再變成氣體(ti)(ti)導致(zhi)結構(gou)坍(tan)塌，那就要檢查下真空系統是否(fou)(fou)有(you)泄漏，因為很(hen)多時(shi)候(hou)，使用時(shi)候(hou)沒(mei)注(zhu)意真空管(guan)和(he)真空泵(beng)(beng)的(de)鏈(lian)接是否(fou)(fou)緊(jin)密，還有(you)門有(you)沒(mei)關(guan)緊(jin)（欣(xin)諭中試(shi)機(ji)以上）玻璃罩沒(mei)有(you)和(he)密封圈接觸好(hao)（欣(xin)諭實驗(yan)型(xing)凍(dong)干機(ji)），另外真空泵(beng)(beng)油(you)是否(fou)(fou)雜質多了(le)，大家都(dou)知(zhi)道石墨(mo)烯(xi)(xi)很(hen)容易(yi)進入泵(beng)(beng)體(ti)(ti)，引起真空泵(beng)(beng)油(you)污(wu)染，然后真空度不行，嚴重的(de)會引起真空泵(beng)(beng)卡軸，然后燒壞，所(suo)以后期我們都(dou)建(jian)議石墨(mo)烯(xi)(xi)客(ke)戶配備欣(xin)諭凍(dong)干機(ji)專(zhuan)用的(de)過濾(lv)裝置，這樣防(fang)止石墨(mo)烯(xi)(xi)等物料(liao)進入泵(beng)(beng)體(ti)(ti)。
以上(shang)文(wen)獻有上(shang)海(hai)欣諭(yu)儀(yi)器有限公司提供。咨詢更多(duo)關(guan)于(yu)凍(dong)干的(de)問題可以咨詢021-51093712欣諭凍干
