生物制(zhi)品(pin)的(de)(de)(de)冷(leng)凍干(gan)燥產品(pin)，需要有一(yi)定的(de)(de)(de)物理形態(tai)；均勻(yun)的(de)(de)(de)顏色、合格的(de)(de)(de)殘余水份含量(liang)、良(liang)好(hao)的(de)(de)(de)溶解(jie)性、高(gao)的(de)(de)(de)存(cun)活率或(huo)效價(jia)、長的(de)(de)(de)保(bao)存(cun)期(qi)。因此，不僅(jin)要對制(zhi)苗(miao)過(guo)(guo)程(cheng)和凍干(gan)后的(de)(de)(de)密封(feng)保(bao)存(cun)進行控(kong)制(zhi)。更重(zhong)要的(de)(de)(de)是對冷(leng)凍干(gan)燥過(guo)(guo)程(cheng)的(de)(de)(de)每一(yi)階段的(de)(de)(de)各參數(shu)進行全面(mian)的(de)(de)(de)控(kong)制(zhi)，才(cai)能得到(dao)優質的(de)(de)(de)產品(pin)。凍干(gan)曲線和時序就(jiu)是進行冷(leng)凍干(gan)燥過(guo)(guo)程(cheng)控(kong)制(zhi)的(de)(de)(de)基本依據。
凍(dong)(dong)干曲線(xian)和(he)時(shi)序(xu)不僅(jin)是手工操作凍(dong)(dong)干機(ji)(ji)的(de)依(yi)據(ju)，而且也是自動控制凍(dong)(dong)干機(ji)(ji)操作的(de)依(yi)據(ju)。例如，利用(yong)凸輪法(fa)和(he)滾(gun)筒法(fa)進(jin)行凍(dong)(dong)干機(ji)(ji)的(de)自動控制時(shi)，凸輪和(he)滾(gun)筒的(de)刻(ke)劃依(yi)據(ju)就是凍(dong)(dong)干曲線(xian)和(he)時(shi)序(xu)，在用(yong)微處理機(ji)(ji)對凍(dong)(dong)干機(ji)(ji)進(jin)行控制時(shi)，操作程序(xu)的(de)編制依(yi)據(ju)也是凍(dong)(dong)干曲線(xian)和(he)時(shi)序(xu)，按(an)照(zhao)微機(ji)(ji)的(de)一定要求把凍(dong)(dong)干曲線(xian)和(he)時(shi)序(xu)用(yong)操作鍵盤輸(shu)入微機(ji)(ji)的(de)貯存(cun)器內。
凍(dong)(dong)干(gan)曲(qu)線是(shi)(shi)凍(dong)(dong)干(gan)箱板層溫度與時間(jian)之間(jian)的關系曲(qu)線。一般以溫度為(wei)縱坐標，時間(jian)為(wei)橫坐標。它反映(ying)了在凍(dong)(dong)干(gan)過(guo)程中(zhong)，不(bu)同(tong)時間(jian)板層溫度的變化情況。凍(dong)(dong)干(gan)時序是(shi)(shi)在凍(dong)(dong)干(gan)過(guo)程中(zhong)不(bu)同(tong)時間(jian)，各種設(she)備的啟閉運行情況。
制(zhi)(zhi)(zhi)定凍干(gan)(gan)曲線以(yi)板層為(wei)依據是因(yin)為(wei)產品(pin)(pin)溫度(du)是受(shou)板層溫度(du)支配的。控制(zhi)(zhi)(zhi)了板層溫度(du)也就控制(zhi)(zhi)(zhi)了產品(pin)(pin)溫度(du)。制(zhi)(zhi)(zhi)定凍干(gan)(gan)曲線要考慮下列(lie)因(yin)素(su)：
產(chan)(chan)(chan)(chan)(chan)(chan)品(pin)(pin)(pin)的(de)(de)品(pin)(pin)(pin)種：產(chan)(chan)(chan)(chan)(chan)(chan)品(pin)(pin)(pin)不(bu)同(tong)(tong)(tong)則(ze)共熔點(dian)亦不(bu)同(tong)(tong)(tong)，共熔點(dian)低(di)(di)的(de)(de)產(chan)(chan)(chan)(chan)(chan)(chan)品(pin)(pin)(pin)要(yao)求(qiu)預凍(dong)(dong)的(de)(de)溫度(du)低(di)(di)；加(jia)熱(re)時板層的(de)(de)溫度(du)亦相應要(yao)低(di)(di)些(xie)。有(you)些(xie)產(chan)(chan)(chan)(chan)(chan)(chan)品(pin)(pin)(pin)受(shou)冷(leng)凍(dong)(dong)的(de)(de)影響較(jiao)大，有(you)些(xie)產(chan)(chan)(chan)(chan)(chan)(chan)品(pin)(pin)(pin)則(ze)影響較(jiao)小；一般細菌性的(de)(de)產(chan)(chan)(chan)(chan)(chan)(chan)品(pin)(pin)(pin)受(shou)冷(leng)凍(dong)(dong)的(de)(de)影響較(jiao)大，病毒性的(de)(de)產(chan)(chan)(chan)(chan)(chan)(chan)品(pin)(pin)(pin)受(shou)冷(leng)凍(dong)(dong)的(de)(de)影響較(jiao)小。要(yao)根(gen)據(ju)試驗找出一個產(chan)(chan)(chan)(chan)(chan)(chan)品(pin)(pin)(pin)的(de)(de)Z優冷(leng)凍(dong)(dong)速率，以獲得高(gao)質量的(de)(de)產(chan)(chan)(chan)(chan)(chan)(chan)品(pin)(pin)(pin)和較(jiao)短(duan)的(de)(de)冷(leng)凍(dong)(dong)干(gan)燥(zao)時間(jian)。另(ling)外產(chan)(chan)(chan)(chan)(chan)(chan)品(pin)(pin)(pin)不(bu)同(tong)(tong)(tong)，對(dui)殘(can)余水(shui)份的(de)(de)要(yao)求(qiu)也不(bu)同(tong)(tong)(tong)。為了長(chang)期保存(cun)產(chan)(chan)(chan)(chan)(chan)(chan)品(pin)(pin)(pin)，有(you)些(xie)產(chan)(chan)(chan)(chan)(chan)(chan)品(pin)(pin)(pin)要(yao)求(qiu)殘(can)余水(shui)份含(han)量低(di)(di)些(xie)。有(you)些(xie)則(ze)要(yao)求(qiu)高(gao)些(xie)。殘(can)余水(shui)份含(han)量要(yao)求(qiu)低(di)(di)的(de)(de)產(chan)(chan)(chan)(chan)(chan)(chan)品(pin)(pin)(pin)，凍(dong)(dong)干(gan)時間(jian)需長(chang)些(xie)。殘(can)余水(shui)份含(han)量要(yao)求(qiu)高(gao)的(de)(de)產(chan)(chan)(chan)(chan)(chan)(chan)品(pin)(pin)(pin)，凍(dong)(dong)干(gan)時間(jian)可縮短(duan)。
裝量的多(duo)少也(ye)影響著(zhu)凍(dong)(dong)干曲線的制定(ding)。一個(ge)是總裝量的多(duo)少，一個(ge)是每(mei)一容器(qi)內產(chan)品(pin)裝量的多(duo)少。裝量多(duo)的凍(dong)(dong)干時間也(ye)長。
容器的(de)(de)品(pin)種也是需(xu)要考(kao)慮的(de)(de)因(yin)素，底(di)部平整和較清潔的(de)(de)瓶子傳熱(re)較好(hao)。底(di)部不平或(huo)玻璃厚的(de)(de)瓶子傳熱(re)較差，后者(zhe)顯(xian)然凍干時間較長(chang)。凍干機(ji)性能的(de)(de)優劣直接關系到凍干曲(qu)線的(de)(de)制(zhi)定，凍干機(ji)有各(ge)種不同的(de)(de)型號，因(yin)此它們的(de)(de)性能也各(ge)不相同。有些機(ji)器的(de)(de)性能好(hao)，例如板層之(zhi)間，每(mei)板層的(de)(de)各(ge)部分之(zhi)間溫差小(xiao)；冷凝器的(de)(de)溫度(du)低，冰(bing)負荷能力大；
凍(dong)干箱(xiang)與冷凝器之間的水蒸汽流動阻力小；真(zhen)空泵抽速快，真(zhen)空度(du)好(hao)而(er)穩定。有(you)些機(ji)器則差(cha)一(yi)(yi)些。因此(ci)盡(jin)管是同一(yi)(yi)產(chan)品(pin)。當(dang)用(yong)不(bu)同型號的凍(dong)干機(ji)進行凍(dong)干時，曲線也是不(bu)一(yi)(yi)樣的，照搬其它型號機(ji)器的凍(dong)干曲線不(bu)一(yi)(yi)定能凍(dong)出好(hao)的產(chan)品(pin)來。
制定凍(dong)干曲線和時序(xu)時要確(que)定下(xia)列數據：
1.預(yu)凍速度
預(yu)凍(dong)(dong)速度(du)大部分(fen)機(ji)器不能(neng)進(jin)行控(kong)制，因(yin)此(ci)只能(neng)以預(yu)凍(dong)(dong)溫(wen)(wen)度(du)和裝箱時間來決定預(yu)凍(dong)(dong)的(de)速率(lv)，要求預(yu)凍(dong)(dong)的(de)速率(lv)快，則(ze)凍(dong)(dong)干箱先降至降低(di)的(de)溫(wen)(wen)度(du)，然后才(cai)讓產品(pin)(pin)進(jin)箱；要求預(yu)凍(dong)(dong)的(de)速率(lv)慢(man)，則(ze)產品(pin)(pin)進(jin)箱之后在讓凍(dong)(dong)干箱降溫(wen)(wen)。
2.預凍的Z低(di)溫度(du)
這個溫(wen)度(du)取(qu)決(jue)于產品的共熔點(dian)溫(wen)度(du)，預凍Z低(di)溫(wen)度(du)應(ying)低(di)于該(gai)產品的共熔點(dian)溫(wen)度(du)。
3. 預凍(dong)的時間產(chan)品(pin)(pin)裝量多，使用的容器(qi)底厚而(er)不平整，不是把產(chan)品(pin)(pin)直接(jie)放在凍(dong)干箱板層上凍(dong)干，凍(dong)干箱冷凍(dong)機能力差，每(mei)一板層之(zhi)(zhi)(zhi)間以及每(mei)一板層的各部分(fen)之(zhi)(zhi)(zhi)間溫差大的機器(qi)，則(ze)要求(qiu)預凍(dong)時間長些。為(wei)了使箱內每(mei)一瓶(ping)產(chan)品(pin)(pin)全(quan)部凍(dong)實，一般要求(qiu)在樣(yang)品(pin)(pin)的溫度達到預定(ding)的Z低溫度之(zhi)(zhi)(zhi)后再(zai)保(bao)持1－2 小(xiao)時的時間。
4. 冷凝(ning)(ning)器(qi)(qi)降溫的(de)時(shi)間冷凝(ning)(ning)器(qi)(qi)要(yao)求在預凍末期，預凍尚未結束，抽真空(kong)之(zhi)前(qian)開(kai)始(shi)降溫。之(zhi)前(qian)多少時(shi)間要(yao)由(you)冷凝(ning)(ning)器(qi)(qi)機(ji)器(qi)(qi)的(de)降溫性能(neng)來(lai)決定。要(yao)求在預凍結束抽真空(kong)的(de)時(shi)候，冷凝(ning)(ning)器(qi)(qi)的(de)溫度要(yao)達(da)到-40℃左右。好(hao)的(de)機(ji)器(qi)(qi)一般之(zhi)前(qian)半小(xiao)時(shi)開(kai)始(shi)降溫。
冷凝器的降溫(wen)(wen)通常從開始之后一(yi)直持續到凍干結束(shu)為止(zhi)。溫(wen)(wen)度始終應
在-40℃以下。
5.抽(chou)真空(kong)時間預(yu)凍結束就是開(kai)始(shi)抽(chou)真空(kong)的(de)時間，要求在半小(xiao)時左右(you)的(de)時間真空(kong)度能(neng)達到(dao) 1×10-4 毫巴(ba)。抽(chou)真空(kong)的(de)同時，也是凍干箱冷(leng)凝器之(zhi)間的(de)真空(kong)閥打(da)開(kai)的(de)時候，真空(kong)泵和真空(kong)閥門打(da)開(kai)同樣(yang)一直(zhi)持續到(dao)凍干結束為(wei)止。
6.預(yu)凍(dong)結(jie)束的時間預(yu)凍(dong)結(jie)束就是凍(dong)干(gan)箱冷凍(dong)機的運轉，通常在抽真空(kong)的同時或真空(kong)抽到規定要求時停止冷凍(dong)機的運轉。
7.開始(shi)加(jia)(jia)熱時(shi)間(jian)一般(ban)認為(wei)開始(shi)加(jia)(jia)熱的時(shi)間(jian)（實際上抽真空(kong)(kong)(kong)開始(shi)升(sheng)華即(ji)(ji)已(yi)(yi)開始(shi)）。開始(shi)加(jia)(jia)熱是(shi)在(zai)真空(kong)(kong)(kong)度(du)達(da)到(dao) 1×10-1 毫(hao)(hao)(hao)巴(ba)之后（接近 1×10-1 毫(hao)(hao)(hao)米汞柱），有些(xie)凍干機利用真空(kong)(kong)(kong)繼電器自動接通(tong)加(jia)(jia)熱，即(ji)(ji)空(kong)(kong)(kong)度(du)達(da)到(dao) 1×10-1 毫(hao)(hao)(hao)巴(ba)時(shi)，加(jia)(jia)熱便自動開始(shi)；有些(xie)凍干機是(shi)在(zai)抽真空(kong)(kong)(kong)之后半小時(shi)開始(shi)加(jia)(jia)熱，這時(shi)真空(kong)(kong)(kong)度(du)已(yi)(yi)達(da)到(dao) 1×10-1 毫(hao)(hao)(hao)巴(ba)甚至更高。
8.真空報警(jing)工作時間
由于真空度對于升華是(shi)J其重(zhong)要(yao)的，因(yin)此(ci)新式(shi)的凍干機均(jun)設(she)有(you)真空報(bao)
警裝置。真空報警裝置的工(gong)作時間在加(jia)熱開始之時到校正漏孔使用(yong)之
前(qian)，或(huo)從一(yi)開始一(yi)直使用(yong)到(dao)凍干結束。
一旦在升華過程中真(zhen)空度下(xia)降而發生真(zhen)空報(bao)警時，一方(fang)面發出(chu)報(bao)警信
號，一方面自動切斷凍(dong)干(gan)箱(xiang)的(de)加熱。同時還啟動凍(dong)干(gan)箱(xiang)的(de)冷凍(dong)機對產
品(pin)進行降溫，以保護產品(pin)不(bu)致發生熔化。
9.校(xiao)正漏孔的工(gong)作時間
校(xiao)正漏孔的目的是為了改進(jin)凍干箱內的熱量傳遞，通常在第(di)二階段工
作時使(shi)用，繼續恢復高(gao)真空狀態。使(shi)用時間的長短由產(chan)品的品種、裝
量和調(diao)定(ding)的真空度(du)的數值所決定(ding)。
10.產品加(jia)熱的Z高許(xu)可(ke)溫度
板層加熱的Z高許(xu)可(ke)溫(wen)(wen)度(du)根據產品(pin)來決定，在(zai)升華時板層的加熱溫(wen)(wen)度(du)
可以超過產(chan)品的Z高(gao)許可溫(wen)度因(yin)為這時產(chan)品仍停(ting)留在低溫(wen)階(jie)段(duan)，提高(gao)
板層溫度可(ke)促進升華；但凍(dong)干后期板層溫度需下(xia)降到與(yu)產品的Z高許
可溫度(du)(du)相(xiang)一致。由于傳(chuan)熱的(de)溫差，板層的(de)溫度(du)(du)可比(bi)產品的(de)Z高許可溫
度(du)略高少許。
11.凍干(gan)的(de)總時間
凍干(gan)的(de)總時(shi)(shi)間(jian)是預凍時(shi)(shi)間(jian)，加上升華時(shi)(shi)間(jian)和第二階段(duan)工作的(de)時(shi)(shi)間(jian)。總
時間確(que)(que)定(ding)，凍干結(jie)束時間也確(que)(que)定(ding)。
這個時間根據產品(pin)的品(pin)種，瓶(ping)子的品(pin)種、裝箱方式、裝量、機器性能
等來決(jue)定，一(yi)般冷凍工作(zuo)的時(shi)間較長，在(zai) 18－24 小(xiao)時左右，有些特殊的產品需要幾(ji)天(tian)的時間
