判斷實驗(yan)室凍干(gan)機凍干(gan)制品的質量(liang)需要哪些要素
實驗室冷凍干(gan)燥(zao)(zao)機(ji)制品的水(shui)分、凍干(gan)機(ji)的性能、解(jie)析干(gan)燥(zao)(zao)的控制時間(jian)以及(ji)解(jie)析干(gan)燥(zao)(zao)的溫(wen)度是影響水(shui)分的主要(yao)因素。對(dui)于凍干(gan)制品要(yao)求含水(shui)量≤3％。凍干制品含(han)水量(liang)(liang)偏高會使(shi)產品分(fen)解、萎縮。造(zao)成制品含(han)水量(liang)(liang)偏高的原(yuan)因主要有：
1.藥(yao)液裝量過(guo)(guo)(guo)多。藥(yao)液裝量的(de)厚(hou)度一般為10-15mm，不宜超(chao)過(guo)(guo)(guo)15mm，如灌裝的(de)體積較大，可(ke)以(yi)考慮更(geng)換更(geng)大規格的(de)容器，以(yi)降低藥(yao)液厚(hou)度。藥(yao)液過(guo)(guo)(guo)厚(hou)會使干燥(zao)的(de)過(guo)(guo)(guo)程中傳熱效果變差(cha)，不利于除去制品中的(de)水(shui)分，出現(xian)制品中水(shui)分過(guo)(guo)(guo)高的(de)現(xian)象。
2.干燥(zao)后的(de)(de)(de)制(zhi)(zhi)品(pin)(pin)重(zhong)新吸潮(chao)。對(dui)易吸潮(chao)的(de)(de)(de)品(pin)(pin)種，若干燥(zao)后處(chu)理不當，制(zhi)(zhi)品(pin)(pin)就會重(zhong)新吸潮(chao)，使制(zhi)(zhi)品(pin)(pin)中含(han)(han)水(shui)量升(sheng)高。若放氣時(shi)氣體進(jin)入凍干箱，就需(xu)要(yao)(yao)對(dui)進(jin)入凍干機內(nei)的(de)(de)(de)氣體進(jin)行除菌過濾以及干燥(zao)處(chu)理；出(chu)箱時(shi)制(zhi)(zhi)品(pin)(pin)的(de)(de)(de)溫度也會對(dui)制(zhi)(zhi)品(pin)(pin)的(de)(de)(de)含(han)(han)水(shui)量產(chan)生(sheng)影響，因此出(chu)箱時(shi)的(de)(de)(de)制(zhi)(zhi)品(pin)(pin)溫度要(yao)(yao)比(bi)潔(jie)凈室(shi)溫度以防(fang)止空氣中的(de)(de)(de)水(shui)分凝結(jie)在(zai)制(zhi)(zhi)品(pin)(pin)上(shang)。另外高2-3℃，還有潔(jie)凈室(shi)相對(dui)濕度應嚴格控制(zhi)(zhi)在(zai)50％以下。
制品(pin)的外(wai)觀、凍(dong)干制品(pin)的外(wai)觀與所(suo)執行的凍(dong)干曲線有很大的關系！
凍干制品(pin)外觀(guan)差的(de)(de)具體表現是萎縮、結晶、不(bu)飽(bao)絮狀等。在檢驗過程(cheng)中外觀(guan)差的(de)(de)產品(pin)被作為廢(fei)品(pin)剔除并銷(xiao)毀(hui)，這會(hui)大(da)大(da)降低成(cheng)品(pin)的(de)(de)合格率(lv)，增加生產成(cheng)本。影響制品(pin)外觀(guan)的(de)(de)因(yin)素有：
1.溶液濃(nong)(nong)度高(gao)或低對制干燥(zao)過程中藥(yao)液表面(mian)首先(xian)品的影響。溶液濃(nong)(nong)度過高(gao)時：
被干(gan)燥形成結(jie)構(gou)致密的表層。該(gai)表層孔隙細小，透氣性差，里面的水(shui)分(fen)難(nan)以穿(chuan)過表層，因而沿瓶壁上升，導致制(zhi)(zhi)品離(li)壁、萎縮(suo)；此(ci)外，濃度過高(gao)時，藥液在干(gan)燥過程(cheng)凍(dong)干(gan)中容易結(jie)塊，所得(de)制(zhi)(zhi)品外觀不均勻(yun)。濃度過低(di)時：機(ji)械強度低(di)，在包裝及運輸過程(cheng)后制(zhi)(zhi)品結(jie)構(gou)比較疏(shu)松甚至變成粉(fen)末，影響制(zhi)(zhi)品的外觀。
2.制品厚度(du)過(guo)(guo)厚。一般(ban)應為10-15mm，制品過(guo)(guo)厚的(de)情(qing)形(xing)類(lei)似于濃度(du)過(guo)(guo)高時的(de)情(qing)況，不僅干(gan)燥的(de)時間更長，塌陷、結塊。
3.溫(wen)(wen)度(du)(du)(du)升降快而且容易造(zao)成制(zhi)品離壁、慢。預凍(dong)(dong)速度(du)(du)(du)：制(zhi)品每分鐘(zhong)降溫(wen)(wen)10-15℃的稱(cheng)為速凍(dong)(dong)，凍(dong)(dong)干(gan)機(ji)凍(dong)(dong)干(gan)過程中每小時每分鐘(zhong)降溫(wen)(wen)1℃的稱(cheng)為慢凍(dong)(dong)。一(yi)般一(yi)期(qi)升華干(gan)燥：制(zhi)品溫(wen)(wen)度(du)(du)(du)應(ying)降溫(wen)(wen)速度(du)(du)(du)應(ying)控制(zhi)在5-6℃。
低于共晶點，升溫應緩慢，以每小時5℃為宜，一期升華干燥終點應除去90％以上的水分。二期升華干燥：此階段主要是為了除去結晶水以及固體吸附的水，升溫速度可加快，以5-10℃/h為宜，但終制品溫度不能超過制品的安全溫度，否則會使制品活性下降、結塊、溶解性差。
4.放氣(qi)速(su)度。出柜前，放氣(qi)速(su)度不宜太(tai)快，否則會使箱內(nei)真空度突然(ran)大幅度變化，會形成一股(gu)湍(tuan)流沖入容器(qi)內(nei)，使制品變成絮狀或(huo)粉末，影響外觀。
