一個(ge)凍干(gan)樣品成功與否(fou)在于凍干(gan)過(guo)程中變化,所(suo)以我(wo)們要了(le)解(jie)塌陷溫度以及玻璃化轉變過(guo)程
塌陷溫度:
凍(dong)干(gan)(gan)時物料中的(de)(de)冰晶消(xiao)失,原(yuan)先(xian)為(wei)(wei)冰晶所占據的(de)(de)空間成為(wei)(wei)空穴,因此凍(dong)干(gan)(gan)層呈(cheng)多孔蜂窩狀(zhuang)(zhuang)海(hai)綿(mian)體結(jie)(jie)構(gou)。此結(jie)(jie)構(gou)與溫(wen)(wen)度(du)有關(guan)。當(dang)(dang)蜂窩狀(zhuang)(zhuang)結(jie)(jie)構(gou)體的(de)(de)固體基質(zhi)溫(wen)(wen)度(du)較高時,其剛性降低。當(dang)(dang)溫(wen)(wen)度(du)達到某一臨界值時,固體基質(zhi)的(de)(de)剛性不足以維持蜂窩狀(zhuang)(zhuang)結(jie)(jie)構(gou),空穴的(de)(de)固形物基質(zhi)壁將發生(sheng)塌陷(xian),原(yuan)先(xian)蒸(zheng)汽擴散的(de)(de)通道被封(feng)閉,此臨界溫(wen)(wen)度(du)稱為(wei)(wei)凍(dong)干(gan)(gan)物料的(de)(de)崩潰溫(wen)(wen)度(du)或塌陷(xian)溫(wen)(wen)度(du)。
玻璃化轉變溫度:
當(dang)溫度(du)降(jiang)低(di)時,液(ye)態(tai)轉變(bian)為(wei)(wei)固(gu)(gu)態(tai),有(you)兩種不同(tong)狀(zhuang)態(tai)-晶(jing)態(tai)和非(fei)晶(jing)態(tai)。在非(fei)晶(jing)態(tai)固(gu)(gu)體材料中(zhong)(zhong),原子、離子或分(fen)子的(de)(de)(de)排列是無(wu)規則的(de)(de)(de)。因為(wei)(wei)人們已習慣將(jiang)融(rong)化(hua)物質在冷卻過程(cheng)中(zhong)(zhong)不發生結(jie)(jie)晶(jing)的(de)(de)(de)無(wu)機(ji)物質稱(cheng)為(wei)(wei)玻(bo)(bo)(bo)(bo)璃(li)(li)(li)(li),所以后來逐見地將(jiang)其他(ta)非(fei)晶(jing)態(tai)均稱(cheng)為(wei)(wei)玻(bo)(bo)(bo)(bo)璃(li)(li)(li)(li)態(tai)。由(you)于(yu)在藥(yao)品(pin)凍(dong)干(gan)中(zhong)(zhong)要求更加嚴格,希望藥(yao)品(pin)在凍(dong)干(gan)過程(cheng)中(zhong)(zhong)處于(yu)玻(bo)(bo)(bo)(bo)璃(li)(li)(li)(li)化(hua)溫度(du)以下。但(dan)這里玻(bo)(bo)(bo)(bo)璃(li)(li)(li)(li)化(hua)轉變(bian)溫度(du)不是指(zhi)*的(de)(de)(de)玻(bo)(bo)(bo)(bo)璃(li)(li)(li)(li)化(hua),因為(wei)(wei)*的(de)(de)(de)玻(bo)(bo)(bo)(bo)璃(li)(li)(li)(li)化(hua)是指(zhi)整個樣(yang)品(pin)都形成了玻(bo)(bo)(bo)(bo)璃(li)(li)(li)(li)態(tai),實現(xian)*玻(bo)(bo)(bo)(bo)璃(li)(li)(li)(li)化(hua)要求*的(de)(de)(de)降(jiang)溫速率,幾乎是不可能(neng)的(de)(de)(de)。凍(dong)干(gan)過程(cheng)的(de)(de)(de)玻(bo)(bo)(bo)(bo)璃(li)(li)(li)(li)化(hua)溫度(du)指(zhi)大(da)凍(dong)結(jie)(jie)濃(nong)縮液(ye)的(de)(de)(de)玻(bo)(bo)(bo)(bo)璃(li)(li)(li)(li)化(hua)轉變(bian)溫度(du)。因為(wei)(wei)在凍(dong)結(jie)(jie)過程(cheng)中(zhong)(zhong)隨著冰晶(jing)的(de)(de)(de)析出,剩(sheng)余溶液(ye)的(de)(de)(de)濃(nong)度(du)逐漸增加,當(dang)達到(dao)一定(ding)濃(nong)度(du)時,剩(sheng)余的(de)(de)(de)水分(fen)不再結(jie)(jie)晶(jing),此時的(de)(de)(de)溶液(ye)達到(dao)大(da)凍(dong)結(jie)(jie)濃(nong)縮狀(zhuang)態(tai),對應的(de)(de)(de)溫度(du)稱(cheng)為(wei)(wei)大(da)凍(dong)結(jie)(jie)濃(nong)縮液(ye)的(de)(de)(de)玻(bo)(bo)(bo)(bo)璃(li)(li)(li)(li)化(hua)轉變(bian)溫度(du)
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