采用瓶凍的凍干方法的，瓶凍 的受熱不均勻現象非(fei) 常 明(ming)顯 。根據欣(xin)諭凍干對瓶 裝制(zhi) 品擱板 預凍 過 程的研(yan)究，樣品初始溫度(du)越高(gao)，制品上下部(bu)分的溫度(du)梯度(du)越大，冰晶生長速(su)度(du)越慢。溶液若(ruo)慢速(su)降溫，則形成(cheng)冰晶比較 粗大，冰(bing)界面由下(xia)向上推(tui)進的速度慢，溶液(ye)中(zhong)溶質(zhi)遷移(yi)時間充(chong)足 ，溶液表面凍結層(ceng)溶質(zhi)積(ji)聚也就多 。因而(er)導致上表層的溶質(zhi)往往較多 ，密度(du)較高 ，而下(xia)底(di)層 密度(du)較(jiao)小(xiao)，結構疏松 。同時，在不同的預凍溫度 下凍(dong)結 的樣(yang) 品，干燥 后(hou)支 架(jia)孔徑有明顯差異 。預凍溫度愈(yu)(yu)低，支架孔隙直徑愈(yu)(yu)小 。這 種分層現(xian)象，在(zai)骨架差(cha)的制品上體現(xian)得Z為明顯(xian)，或者底部萎縮(suo) ，或(huo)者中間斷層 ，或(huo)者(zhe)頂(ding)(ding)部突(tu)起，或(huo)者(zhe)頂(ding)(ding)部脫落一層(ceng)硬殼 。
為了解決瓶凍分層的現(xian)象 ，可以(yi)將樣品從(cong)室溫(wen)先(xian)冷卻至樣品的初始(shi)凍結溫(wen)度(du)(du)附(fu)近(jin)，停止降溫(wen)過程(cheng)，使樣品內(nei)部(bu)溫(wen)度(du)(du) 達到平衡，消除(chu)其內的溫度(du)梯(ti)度(du);然后再迅速降溫 ，由于此時樣(yang)品整(zheng)體溫度離結晶溫度較(jiao)近，且樣(yang)品在凍結過程中，樣(yang)品 溫(wen)度下降較慢(man)，故樣品在(zai)凍結(jie)過程中溫(wen)度梯度相對(dui)較小，冰 晶生長速度必然相對較快。這樣便(bian)提高了預凍速率，解決(jue)了溶質聚集在上(shang)層的問題(ti)。其他預凍方式(shi) 除了慢凍和速(su)凍 ，還有一(yi)種預凍方(fang)式叫反復凍結法。
反復凍(dong)結法是(shi)指(zhi)以一(yi)定的(de)升溫(wen)(wen)速(su)率把已凍(dong)結的(de)制(zhi)品從冷卻(que)終溫(wen)(wen)加熱到(dao)低于其共(gong)熔點的(de)某一(yi)特(te)定溫(wen)(wen)度，并(bing)保持一(yi)段時間，然(ran)后(hou)再以一(yi)定的(de)降溫(wen)(wen)速(su)率把制(zhi)品冷卻(que)到(dao)冷卻(que)終溫(wen)(wen)的(de)過(guo)程。反復凍(dong)結能夠改變(bian)冰(bing)晶形態和(he)大小分布、強化(hua)結晶、提高非(fei)晶相(xiang)凍(dong)結濃縮液的(de)玻(bo)璃(li)化(hua)轉(zhuan)變(bian)溫(wen)(wen)度， 這(zhe)些(xie)改(gai)變(bian)對(dui)后繼(ji)的干(gan)燥過程(cheng)和(he)凍(dong)干(gan)藥品(pin)品(pin)質(zhi)有(you)著(zhu)重(zhong)大(da)的影響(xiang) 。能夠(gou)改善制品質量，而且它能夠(gou)縮短凍干時(shi)間(jian)。
