升華時的真空(kong)度控制 除了溫(wen)(wen)度,真(zhen)空(kong)度對(dui)升(sheng)華階(jie)段也(ye)至關(guan)重要 ,在控制溫(wen)(wen)度的(de)(de)同時(shi)必須提供較高的(de)(de)真(zhen)空(kong)度才能保(bao)證升(sheng)華階(jie)段進(jin)行。然而,真(zhen)空(kong)度也(ye)并不是越(yue)高越(yue)好 。
在升(sheng)華(hua)階 段(duan)適當地摻入氣體 ,使真空值(zhi)在一定(ding)范(fan)圍內波動 (約(yue)10~30Pa)。這種辦法使熱 傳遞方(fang)式不再(zai)是靠熱傳導來主打,還增(zeng)強(qiang)了熱對流(liu)的方(fang)式,加快了水分解析的 速(su)度(du) 。
升(sheng)華干燥終點(dian)的判(pan)斷 升華干燥結(jie)束后,在轉入解析干燥之前 ,需對升華干燥的終點有個 準確的判斷。
具體方法(fa)有:
(1)干燥層和(he)凍(dong)結(jie)層的交界(jie)面到達(da)瓶底并消失;
(2)產品 溫(wen)度上升(sheng)到接近擱(ge)板 的(de)溫度 ;
(3)干燥箱 的壓力(li)下 降(jiang)到與水汽凝(ning)結器的壓(ya)力接近 ,且(qie)兩者(zhe)之 間(jian)的壓力差 維(wei)持(chi) 不變 ;
(4)當關閉(bi)干燥(zao)箱通往(wang)水汽凝(ning)結器之 間(jian)的閥門時 ,箱(xiang)內壓力上(shang)升速(su)率(lv)與(yu)干燥箱(xiang)的滲漏(lou)速(su)率(lv)相近(jin);
(5)當在多歧(qi)管上干(gan)燥時(shi),容器表(biao)面上的冰或(huo)水珠(zhu)消失,其溫(wen)度(du)達到環境溫(wen)度(du)。一般在此基礎上還要延(yan)長 30min~1h的時間再轉(zhuan)到(dao)第二步(bu)干燥,以 保證沒有殘留的冰 。
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