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升華干燥和解析干燥過程中注意點

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升華時的真空(kong)度控制 除了溫(wen)度,真空(kong)度對升(sheng)華(hua)階(jie)(jie)段(duan)也至關重(zhong)要 ,在控制溫(wen)度的(de)同時必(bi)須提供較(jiao)高的(de)真空(kong)度才能保證(zheng)升(sheng)華(hua)階(jie)(jie)段(duan)進行(xing)。然而,真空(kong)度也并不是(shi)越高越好 。在升(sheng)華(hua)階(jie)(jie) 段(duan)適當(dang)地摻(chan)入氣體 ,使真空(kong)值在一定范圍內波動(dong) (10~30Pa)。這種(zhong)辦法使(shi)熱 傳遞(di)方式不再是靠熱傳導(dao)來(lai)主打,還增強了(le)熱對流的(de)方式,加(jia)快(kuai)了(le)水(shui)分解析的(de) 速度(du) 。升華(hua)干燥終(zhong)點的(de)判(pan)斷 升華(hua)干燥(zao)(zao)結束后(hou),在轉入解析(xi)干燥(zao)(zao)之前 ,需對升華(hua)干燥(zao)(zao)的終(zhong)點有個(ge) 準(zhun)確的判斷。具體方法有:(1)干燥層(ceng)和凍結(jie)層(ceng)的交(jiao)界面到達(da)瓶底并(bing)消失;(2)產品(pin) 溫度上升(sheng)到接近擱(ge)板 的溫度 ;(3)干燥箱 的(de)(de)(de)壓(ya)力下 降到與水汽凝結器的(de)(de)(de)壓(ya)力接近 ,且兩者之(zhi) 間(jian)的(de)(de)(de)壓(ya)力差 維持 不變 ;(4)當(dang)關(guan)閉(bi)干燥箱通往(wang)水汽凝結器之 間的(de)閥門時 ,箱內壓力上升速率與干燥箱的(de)滲漏速率相近(jin);(5)當在多歧管上干燥時(shi),容器(qi)表面上的冰或水珠消失(shi),其(qi)溫度達到環境溫度。一般在此基礎上還要(yao)延長(chang) 30min~1h的(de)時間再轉到(dao)第(di)二(er)步干燥,以 保證沒有殘(can)留的(de)冰 。 

解(jie)析干(gan)燥解(jie)析干(gan)燥也(ye)稱第二(er)階段干(gan)燥,第一(yi)階段干(gan)燥是將水以冰晶的形式除去的,但對于吸(xi)(xi)(xi)附水,其吸(xi)(xi)(xi)附能(neng)量高,如果不(bu)提供足(zu)夠的能(neng)量,水就不(bu)可能(neng)從吸(xi)(xi)(xi)附中解(jie)析出來。因(yin)此(ci),這一(yi)階段產(chan)品的溫(wen)度應足(zu)夠地 ,只要(yao)不超過允許(xu)的Z高溫度 ,不(bu)燒毀產(chan)(chan)品(pin)和不(bu)造成產(chan)(chan)品(pin)過熱而變性就可。同時,為了使(shi)解吸出(chu)來的水蒸(zheng)氣(qi)有足(zu)夠(gou)的推動力逸出(chu)產(chan)(chan)品(pin),必(bi)須使(shi)產(chan)(chan)品(pin)內外形(xing)成較大的蒸(zheng)汽壓差(cha),因(yin)此這一階段箱(xiang)體內要連接高(gao)真空。

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