冷凍干燥機在(zai)干燥過程中為何還要加熱(re)呢?首先了解下整個干燥的工(gong)藝
物料預凍(dong)
預凍(dong)是(shi)將溶液(ye)中的(de)自由水固化,賦予產品干燥后與干燥前有相同的(de)形(xing)態,防止抽空干燥時起泡、濃縮(suo)、收縮(suo)和溶質(zhi)移動等不可逆變化發生。
溶液(ye)(ye)在凍(dong)結過(guo)程中,需過(guo)冷(leng)到冰(bing)(bing)點(dian)以下(xia),其(qi)(qi)內部產生(sheng)晶(jing)核(he)以后,自由水(shui)才開始以純冰(bing)(bing)的形式結晶(jing),同時放出結晶(jing)熱(re),使(shi)其(qi)(qi)溫度(du)上升到冰(bing)(bing)點(dian),隨著晶(jing)體的生(sheng)長(chang),溶液(ye)(ye)濃(nong)(nong)度(du)增加,當濃(nong)(nong)度(du)到達共(gong)(gong)晶(jing)濃(nong)(nong)度(du),溫度(du)下(xia)降到共(gong)(gong)晶(jing)點(dian)以下(xia)時,溶液(ye)(ye)就全(quan)部凍(dong)結。
凍(dong)(dong)(dong)干(gan)制品升華前,必須凍(dong)(dong)(dong)結到(dao)一定的溫度(du)(du),這個溫度(du)(du)應(ying)設在制品的共(gong)溶點(dian)以下 10 至 20℃,如不經過預凍(dong)(dong)(dong)直(zhi)接抽真(zhen)空,當壓(ya)力(li)降到(dao)一定程度(du)(du)時,液(ye)體就會被抽去(qu)。這種情(qing)況也(ye)叫蒸(zheng)發這種蒸(zheng)汽(qi)叫做不飽(bao)和蒸(zheng)汽(qi),如果制品凍(dong)(dong)(dong)結不實而抽真(zhen)空,液(ye)體中(zhong)的氣體迅速逸出而起“沸(fei)騰(teng)(teng)”現象。制品如在“沸(fei)騰(teng)(teng)”中(zhong)凍(dong)(dong)(dong)結,有部分可能逸出瓶外(wai),引(yin)起藥物損(sun)失或使(shi)品表面凹凸(tu)不平。由此可見(jian),共(gong)溶點(dian)的溫度(du)(du)是保證產品正常干(gan)燥(zao)的Z安全的溫度(du)(du),只能比它低,不能高于共(gong)溶點(dian)溫度(du)(du)。
升(sheng)華干燥(一(yi)次(ci)干燥)
將凍結(jie)后的(de)(de)(de)產(chan)(chan)品置于(yu)密閉的(de)(de)(de)真(zhen)空(kong)容器中加熱(re)(re)(re),其冰(bing)晶(jing)就會升(sheng)(sheng)(sheng)華(hua)(hua)成(cheng)水(shui)蒸氣(qi)逸(yi)出而使產(chan)(chan)品脫水(shui)干燥(zao)。干燥(zao)是(shi)從(cong)外表面(mian)開(kai)始(shi)逐步向(xiang)內推(tui)移的(de)(de)(de),冰(bing)晶(jing)升(sheng)(sheng)(sheng)華(hua)(hua)后殘留下的(de)(de)(de)空(kong)隙變成(cheng)而后升(sheng)(sheng)(sheng)華(hua)(hua)水(shui)蒸氣(qi)的(de)(de)(de)逸(yi)出通道。已干燥(zao)層(ceng)和(he)凍結(jie)部分的(de)(de)(de)分界(jie)面(mian)(實際上是(shi)一薄(bo)層(ceng))稱為升(sheng)(sheng)(sheng)華(hua)(hua)界(jie)面(mian)。在(zai)生物制(zhi)品干燥(zao)中,升(sheng)(sheng)(sheng)華(hua)(hua)界(jie)面(mian)約以 1mm/h 的(de)(de)(de)速度向(xiang)內推(tui)進(jin)。當(dang)全部冰(bing)晶(jing)去(qu)除時(shi),升(sheng)(sheng)(sheng)華(hua)(hua)干燥(zao)就完成(cheng)了,此時(shi)可除去(qu)水(shui)分 90%左右。制(zhi)品中冰(bing)的(de)(de)(de)升(sheng)(sheng)(sheng)華(hua)(hua)是(shi)在(zai)升(sheng)(sheng)(sheng)華(hua)(hua)界(jie)面(mian)處(chu)進(jin)行的(de)(de)(de)。升(sheng)(sheng)(sheng)華(hua)(hua)時(shi)所需(xu)要的(de)(de)(de)熱(re)(re)(re)量是(shi)由(you)加熱(re)(re)(re)設備(通過(guo)擱(ge)板)提(ti)供,從(cong)擱(ge)板傳(chuan)來的(de)(de)(de)熱(re)(re)(re)量由(you)以下幾種途徑(jing)傳(chuan)至產(chan)(chan)品的(de)(de)(de)升(sheng)(sheng)(sheng)華(hua)(hua)界(jie)面(mian):固體的(de)(de)(de)傳(chuan)導,輻(fu)射,氣(qi)體的(de)(de)(de)對(dui)流。
產品升(sheng)華時受以(yi)下幾個溫度限制:
產品凍結部(bu)分的溫(wen)度(du)應低于產品共溶點的溫(wen)度(du)。
產(chan)品干燥部分的(de)溫度(du)要低(di)于其崩解溫度(du)或容許的(de)Z高溫度(du)(不燒焦或性變)。
Z高擱(ge)板溫(wen)度。
解析干燥(zao)(二次干燥(zao))
第一階(jie)段(duan)(duan)干(gan)燥(zao)是將(jiang)水(shui)以(yi)冰晶的(de)(de)形式(shi)除去的(de)(de),因(yin)此(ci)凍干(gan)層(ceng)的(de)(de)溫度和(he)升華界面的(de)(de)壓力都必(bi)須控(kong)制在(zai)產(chan)品(pin)(pin)共溶點(或崩解(jie)(jie)溫度)以(yi)下,才不(bu)致使冰晶溶化。但(dan)對于吸(xi)附水(shui),其吸(xi)附能量(liang)(liang)高(gao)(gao),如果(guo)不(bu)提(ti)供(gong)足夠(gou)的(de)(de)能量(liang)(liang),水(shui)就不(bu)可(ke)能從吸(xi)附中解(jie)(jie)析(xi)出來。因(yin)此(ci),這(zhe)一階(jie)段(duan)(duan)產(chan)品(pin)(pin)的(de)(de)溫度應足夠(gou)地高(gao)(gao),只要不(bu)超過(guo)允許的(de)(de)Z高(gao)(gao)溫度,不(bu)燒(shao)毀產(chan)品(pin)(pin)和(he)不(bu)造成產(chan)品(pin)(pin)過(guo)熱(re)而變性就可(ke)。同時,為了(le)使解(jie)(jie)吸(xi)出來的(de)(de)水(shui)蒸氣有足夠(gou)的(de)(de)推動力逸(yi)出產(chan)品(pin)(pin),必(bi)須使產(chan)品(pin)(pin)內外形成較大的(de)(de)蒸汽(qi)壓差,因(yin)此(ci)這(zhe)一階(jie)段(duan)(duan)箱體(ti)內要保持(chi)高(gao)(gao)真空。第二階(jie)段(duan)(duan)干(gan)燥(zao)后,產(chan)品(pin)(pin)殘余水(shui)分的(de)(de)含量(liang)(liang)一般(ban)可(ke)以(yi)控(kong)制在(zai)0.5%-4% 之間。
通(tong)過以(yi)上(shang)的描述大(da)家(jia)不難(nan)得出這樣的結論:
真空冷凍(dong)干燥(zao)(zao)(zao)實際就是(shi)利用升(sheng)華的(de)(de)原理(li),升(sheng)華是(shi)一個(ge)吸(xi)熱(re)(re)(re)的(de)(de)過(guo)程,如果沒有(you)足(zu)夠的(de)(de)熱(re)(re)(re)量(liang)升(sheng)華就無(wu)法進行,升(sheng)華無(wu)法進行那么(me)(me)就不會有(you)冷凍(dong)干燥(zao)(zao)(zao)的(de)(de)結(jie)果了(le)!這只是(shi)解決了(le)冷凍(dong)干燥(zao)(zao)(zao)過(guo)程中(zhong)加熱(re)(re)(re)的(de)(de)原因的(de)(de)問題(ti),那么(me)(me)怎(zen)么(me)(me)加熱(re)(re)(re)、如何加熱(re)(re)(re)、怎(zen)么(me)(me)能(neng)讓冷凍(dong)干燥(zao)(zao)(zao)的(de)(de)速度快得到的(de)(de)制品質(zhi)量(liang)又好(hao)呢?這個(ge)問題(ti)咱們下次再來討論!
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