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小型中試凍干實驗室的操作工藝以及注意點

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實驗(yan)室的凍(dong)干機(ji)經過幾年的發展,目前在(zai)G內已經接近飽(bao)和(he)狀態,現在(zai)進入中試(shi)和(he)生產階段,中試(shi)凍(dong)干機(ji)采用干燥室和(he)冷阱分(fen)開設計(ji),用硅油作為熱量的傳導介質,既有利于節(jie)(jie)約能(neng)(neng)源,還能(neng)(neng)加(jia)快生產速度(配(pei)有電加(jia)熱化(hua)霜),而(er)且還容易清潔。可(ke)以(yi)根(gen)據實驗(yan)或者生產的要求(qiu)是否配(pei)置自動壓塞功能(neng)(neng)。這種凍(dong)干機(ji)配(pei)置靈活,性能(neng)(neng)優異,節(jie)(jie)能(neng)(neng)環(huan)保,符合(he)絕(jue)大多數的實驗(yan)和(he)中試(shi)的生產要求(qiu)。是目前比較先進的小型凍(dong)干機(ji)。

 

小型凍干(gan)機凍干(gan)工藝過程:

 

1解(jie)析階段的壓力

 

當凍干機進(jin)入解吸階段,由于(yu)物料內(nei)的冰已經升華完(wan)畢,因此水蒸氣(qi)壓(ya)力(li)(li)明(ming)顯下降(jiang),水氣(qi)冷(leng)凝(ning)器由于(yu)吸附水蒸氣(qi)的量少,溫度也下降(jiang),使系統內(nei)的水蒸氣(qi)壓(ya)力(li)(li)進(jin)一步下降(jiang),這(zhe)樣系統的總(zong)壓(ya)力(li)(li)往(wang)往(wang)低于(yu)10pa,顯(xian)然對(dui)物料溫度迅速上(shang)升到較高(gao)允許(xu)溫度,縮短干(gan)燥時間(jian),在(zai)解吸階段(duan)的初期要對(dui)凍干(gan)壓(ya)力進(jin)行控制,一般在(zai)20-30pa左右(you)。

 

一(yi)旦物(wu)料(liao)溫度達到較(jiao)高允(yun)許(xu)溫度之后(hou),為(wei)了進一(yi)步(bu)降(jiang)低物(wu)料(liao)內(nei)含(han)水(shui)量就應(ying)建(jian)立高真(zhen)(zhen)空(kong),因此(ci)這時(shi)(shi)應(ying)停(ting)止使用真(zhen)(zhen)空(kong)調節裝置(zhi),使凍干箱(xiang)恢復高真(zhen)(zhen)空(kong),并一(yi)直維持(chi)到凍干結束(shu)為(wei)止。這樣使物(wu)料(liao)中的含(han)水(shui)量降(jiang)低到出(chu)箱(xiang)時(shi)(shi)的要(yao)求(qiu),同時(shi)(shi)也為(wei)凍干結束(shu)時(shi)(shi)的真(zhen)(zhen)空(kong)壓塞做好準(zhun)備。

 

2解析時(shi)間

 

1)物料的品種:較高(gao)允許溫(wen)度較高(gao)的物料。由于維持溫(wen)度高(gao),解吸干(gan)燥階段的時間較短(duan)。

 

2)含(han)水(shui)量的要求(qiu):含(han)水(shui)量要求(qiu)低時(shi),解吸干燥的時(shi)間較長(chang)。含(han)水(shui)量的高(gao)低應有利(li)于產品的長(chang)期存放,過高(gao)和過低均不利(li)于產品的長(chang)期存放。

 

3)是否采(cai)用(yong)壓力控制:如果在解吸階段采(cai)用(yong)壓力控制,則(ze)改進了傳熱,使物(wu)料達到較高允許(xu)溫度的時(shi)間(jian)縮短,則(ze)解吸干燥(zao)的時(shi)間(jian)較短。

 

4)凍干機的性能:凍干機板層溫差小(xiao),真空度(du)高(gao),冷凝器溫度(du)低,則解吸(xi)干燥的時間(jian)較短。

 

 

干燥前后常(chang)見(jian)兩個問題解決(jue)方法:

 

1、結晶  

 

小(xiao)型凍(dong)干機在(zai)預(yu)先冷卻時箱內有(you)許多(duo)水分結(jie)霜于(yu)隔板(ban)上(shang),產(chan)品(pin)(pin)進(jin)箱時,霜從隔板(ban)中掉入(ru)產(chan)品(pin)(pin)中結(jie)晶(jing)中心,從而(er)使產(chan)品(pin)(pin)結(jie)晶(jing)。產(chan)品(pin)(pin)預(yu)先加塞(sai)或(huo)加蓋,或(huo)者(zhe)產(chan)品(pin)(pin)進(jin)箱后再開機預(yu)凍(dong)。實現凍(dong)干后自動壓塞(sai),同時期待著此設(she)備能夠解決(jue)不提(ti)前半壓塞(sai),解決(jue)結(jie)晶(jing)問題。

 

2、噴(pen)瓶現象  

 

噴瓶(ping)(ping)是影(ying)響凍干(gan)制劑外觀質量的重要(yao)因(yin)素,噴瓶(ping)(ping)的原因(yin)主要(yao)在(zai)三個方面,藥液中的氣泡、預(yu)凍、干(gan)燥速率。 

 

制品(pin)在分裝(zhuang)過(guo)程中,當灌裝(zhuang)機溶(rong)液(ye)分注(zhu)入瓶(ping)中時,由(you)于液(ye)體流(liu)速較快,形成一(yi)定(ding)(ding)量的氣泡(pao)存在于瓶(ping)內液(ye)體中,此時應將裝(zhuang)瓶(ping)液(ye)體放置一(yi)定(ding)(ding)時間(jian)讓(rang)氣泡(pao)充(chong)分逸(yi)出(chu),否則旗袍被凍結在制品(pin)內部,當升華(hua)過(guo)程抽真空減壓時,氣體逸(yi)出(chu)帶有部分制品(pin)黏(nian)附于瓶(ping)壁上。  凍結過程預(yu)(yu)凍溫(wen)度(du)不夠低(di)或保持時(shi)間(jian)不夠長,未(wei)能使(shi)溶液全部(bu)固化,真空升華干(gan)燥時(shi),溶液的溫(wen)度(du)至共晶點時(shi),溶液和水同時(shi)結晶析出,液體沸騰,造成噴瓶。應(ying)嚴格控制預(yu)(yu)凍溫(wen)度(du),預(yu)(yu)凍溫(wen)度(du)比共晶點溫(wen)度(du)要低(di)15攝氏度保(bao)持2~3h,就可以(yi)保證(zheng)凍實。  

 

升溫過快造(zao)成(cheng)制(zhi)品上下溫差(cha)過大(da),下部制(zhi)品的結晶不(bu)是從(cong)(cong)固體(ti)(ti)到氣(qi)體(ti)(ti)升華,而是從(cong)(cong)固體(ti)(ti)、液(ye)體(ti)(ti)到氣(qi)體(ti)(ti)蒸發,形(xing)成(cheng)噴瓶。這樣就造(zao)成(cheng)制(zhi)品上不(bu)均勻、疏松,呈(cheng)海綿狀的理想(xiang)外觀,下部則呈(cheng)硬(ying)結和不(bu)規(gui)則的空穴,嚴(yan)重時可造(zao)成(cheng)產品報廢(fei)。因此應該(gai)嚴(yan)格控制(zhi)升華干燥階段特別(bie)是在共晶點附近的升溫速率,均勻且不(bu)宜過快。

凍干營養粥 (3).jpg

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