凍(dong)干(gan)的(de)目(mu)的(de)就是(shi)在(zai)低溫、真空環境中除去物質中的(de)自(zi)由水(shui)和(he)一部分吸附(fu)于固體晶格(ge)間隙(xi)中的(de)結合(he)水(shui)。凍(dong)干(gan)過程(cheng)分為以(yi)下幾個步驟:
預凍結
預凍(dong)是將溶(rong)液中的(de)自(zi)由(you)水固(gu)化(hua),賦予產品干(gan)(gan)燥后與干(gan)(gan)燥前(qian)有(you)相同的(de)形態,防止(zhi)抽空干(gan)(gan)燥時(shi)起泡、濃縮(suo)(suo)、收縮(suo)(suo)和溶(rong)質移動等不可逆變化(hua)發生。
溶液(ye)在凍結過程中,需(xu)過冷到冰點(dian)(dian)(共晶(jing)(jing)(jing)點(dian)(dian))以下,其內部(bu)產生晶(jing)(jing)(jing)核以后,自由水才開始(shi)以純和(he)冰的形式結晶(jing)(jing)(jing),同時放出結晶(jing)(jing)(jing)熱,使其溫度(du)上升(sheng)到冰點(dian)(dian),隨著晶(jing)(jing)(jing)體的生長(chang),
溶液濃度(du)增加,當濃度(du)到達共(gong)晶濃度(du),溫度(du)下降(jiang)到共(gong)晶點以下時,溶液就全部凍(dong)結(jie)。
冷卻速度愈快,過(guo)冷溫度越低,所(suo)形(xing)成的(de)(de)晶(jing)(jing)(jing)核數(shu)量(liang)越多,晶(jing)(jing)(jing)體來不及生長就被凍結(jie),形(xing)成的(de)(de)晶(jing)(jing)(jing)粒數(shu)量(liang)越多,晶(jing)(jing)(jing)粒也細。冷卻速度慢(man),形(xing)成的(de)(de)晶(jing)(jing)(jing)粒數(shu)量(liang)越少,晶(jing)(jing)(jing)粒也粗大。
凍干制品(pin)升華前(qian),必須凍結到一(yi)定(ding)的(de)(de)溫度(du),這(zhe)個溫度(du)應(ying)設在(zai)制品(pin)的(de)(de)共溶(rong)點以下10至20℃左右,如不經過預凍直接抽真空(kong),當壓力降到一(yi)定(ding)程度(du)時,液(ye)體(ti)就會被抽去。這(zhe)種(zhong)情況也叫蒸發,
這種蒸(zheng)汽(qi)叫做不(bu)飽和蒸(zheng)汽(qi),如果制品凍(dong)結不(bu)實而抽真空,液體(ti)(ti)中的氣體(ti)(ti)迅速逸出(chu)而引(yin)起“沸(fei)騰”的現象(xiang)。制品如在(zai)“沸(fei)騰”中凍(dong)結,有(you)部分可能逸出(chu)瓶外(wai),引(yin)起藥物損失(shi)或使制品表面凹
凸不(bu)平。由(you)此(ci)可見,共(gong)溶點的(de)(de)溫(wen)度是保證產品正常干燥的(de)(de)安全的(de)(de)溫(wen)度,只能比它(ta)低,不(bu)能高于共(gong)溶點溫(wen)度。
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