采用(yong)(yong)的測(ce)量設(she)備(也就是工作(zuo)原理)不同,獲得不同的溫度值。每種方(fang)法(fa)都有(you)局限性和應用(yong)(yong)性,需要理論結合實際指導我們(men)的凍(dong)干。
經過(guo)長期凍干(gan)實(shi)驗,從理論角(jiao)度(du),認為塌陷溫度(du)(Tc)高于共晶點(Teu) 高于(Tg'),在回火(Annealing)的操作中,在低于Tg'情況下預凍,然后把隔板溫度設定在高于Tg', 但低于Teu的溫度,形成回火,再降溫,在低于Tg'情況下預凍,使制品凝結更加均勻。
共晶點的測定,如(ru)果采用電阻法,與(yu)Tg'相比,晶體結構制品差距不大,但無定型結構制品,差距比較大,甚至可以達到20K左右;
如果“制(zhi)品溫(wen)度(du)在共(gong)晶點(dian)(dian)以下(xia)的時候就部分萎縮了”,可能的解釋是共(gong)晶點(dian)(dian)測(ce)定方法造成(cheng)。
共(gong)晶點、塌陷溫度(du)(du)、玻(bo)璃轉(zhuan)化溫度(du)(du),采用的(de)測量(liang)方法(fa)和原理(li)不同(tong),都是為了(le)找到預凍、主干燥(zao)的(de)溫度(du)(du)等,摸索(suo)工(gong)藝。
假(jia)如實驗觀點完全(quan)正確,純無定型結構制品是沒(mei)有共(gong)晶點的。以5%蔗糖為例,DSC和文獻報道的Tg'是-32℃;但采用電阻法,測量的“共晶點”是-16.9℃,相差了15.1℃,采用CHRIST LyoControl系統改進后測量的“共晶點”是-32℃。采用電阻法,依據是制品成為固態時,電阻Z大;但此時“共晶點”的稱謂是不準確了。所以,建議,凍干測量的共晶點、塌陷溫度、玻璃轉化溫度,統稱為凝固點。G外的很多文獻,也認為eutectic point是被濫用了,而部分文獻,稱這個溫度是nucleation temperature。總之,通過研究不同檢測方法,比較測量溫度之間的關系,指導凍干工藝開發者,根據財力和技術需要,選擇適合本企業的技術手段。
本文獻采集網絡數據和欣諭凍干廠家實踐結合,如侵可刪。
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