凍(dong)干升華過(guo)程中崩解溫度與產品的種(zhong)類(lei)和(he)性質有關 ,因(yin)此應該合理地選擇產品的凍干保護劑 ,使崩解(jie)溫度盡(jin)可能高一(yi)些 ,當(dang)產品的崩解溫(wen)度高(gao)于(yu)共熔點(dian)溫(wen)度時,那么升華時僅需控(kong)制(zhi)產品溫(wen)度小于(yu)等于(yu)共熔點(dian)溫(wen)度就行了(le);
當產品的(de)崩(beng)解溫度低于共熔點(dian)溫度 ,那(nei)么按(an)照一般的(de)方法控制升(sheng)華時(shi)就可能(neng)發生(sheng)崩解現(xian)象(xiang),這樣(yang)的(de)產品只有(you)在較低的(de)溫度下進行升(sheng)華,因此必須延(yan)長凍干時(shi)間(jian)。
崩解溫度(du)測(ce)定方法有凍干顯微鏡法和(he)介電分析法 (DEA),通(tong)過(guo)顯微冷凍干燥試驗可以(yi)清楚(chu)地觀(guan)察到崩解(jie)現(xian)象,從而確定崩解(jie)溫度。
升(sheng)華時(shi)的(de)溫度(du)(du)控制(zhi)(zhi)凍干產品的(de)升(sheng)華階段是(shi)Z關鍵、Z容(rong)易(yi)出問題的(de)階段,需對溫度(du)(du)和升(sheng)溫速度(du)(du)進行嚴格(ge)的(de)控制(zhi)(zhi)。
凍結部(bu)分的(de)溫度(du)(du)應低于(yu)產品(pin)共(gong)熔點(dian)的(de)溫度(du)(du);產品(pin)干燥(zao)部(bu)分的(de)溫度(du)(du)要低于(yu)其崩解溫度(du)(du)或容許(xu)的(de)Z高溫度(du)(du)(不(bu)(bu)燒焦或性變(bian));此外(wai),升(sheng)(sheng)華(hua)階段的(de)升(sheng)(sheng)溫溫度(du)(du)不(bu)(bu)能(neng)(neng)(neng)過快(kuai),溫度(du)(du)上升(sheng)(sheng)過快(kuai),制品(pin)所接受到的(de)來自欣(xin)諭凍干機箱內擱(ge)板(ban)的(de)能(neng)(neng)(neng)量超過其升(sheng)(sheng)華(hua)所需的(de)能(neng)(neng)(neng)量,多余的(de)能(neng)(neng)(neng)量來不(bu)(bu)及傳導(dao)至升(sheng)(sheng)華(hua)界面而使底(di)部(bu)融化,從而導(dao)致(zhi)凍干失敗(bai)。
總結經驗(yan):就是預定必須(xu)低于(yu)(yu)共晶(jing)點溫度(du),當然具(ju)體合適的預凍溫度(du)要看樣品性質來決定;干燥必須(xu)低于(yu)(yu)崩解溫度(du),升華過程中速率不能過快(kuai),容易(yi)引起多余熱量堆積造成底部融化破壞。
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