有人認為退火溫度(du)應(ying)小于(yu)或等(deng)于(yu)共熔溫度(du),因(yin)為(wei)在此(ci)溫度(du)才更有利于(yu)重結晶,而有的重結晶現(xian)象可以直接在熱(re)分析圖譜中(zhong)直接看到。因(yin)此(ci)DSC熱分(fen)析是研(yan)究退火條件的(de)重要手(shou)段(duan)。甘露(lu)醇(chun)/蛋白溶(rong)液DSC分析曲(qu)線退火維持時間(jian),應該由溶質的(de)結(jie)晶性質,退火的(de)溫(wen)度(du)和裝載高度(du)等諸(zhu)多因素決定,因此目(mu)前還(huan)沒有合適的(de)數學(xue)模型。
眾(zhong)說紛紜,那么(me)可由實驗確定Z佳(jia)的退火時(shi)間(jian),如蔗糖在-14℃退火30min,能(neng)顯(xian)著提高升華效率,而要達到(dao)相似的效率,必須在-25℃退火更長(chang)的時間。對于常規的保護劑甘露醇或甘氨酸,如果(guo)充(chong)填高(gao)度(du)度(du)為1cm或更大,則建議溫(wen)度為-20或-25℃,退火時(shi)間為2h或(huo)更長,甘露醇/蛋白溶液DSC分析曲線所示。另外(wai)可以借助儀(yi)器如使用X射(she)線衍射(she)或(huo)DSC來研究退(tui)火條件以評估結晶度的發展。
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