凍(dong)干退火(huo)是指在預凍(dong)階段將凍(dong)結(jie)的樣品加熱至高于玻璃化(hua)轉(zhuan)變(bian)溫(wen)度但低于共熔點(dian)溫(wen)度，保溫(wen)后再冷卻以優化(hua)結(jie)晶(jing)結(jie)構(gou)的工藝步(bu)驟。
?凍干退火（Annealing）?是(shi)XY冷凍(dong)干燥工藝中預凍(dong)階段的關鍵步(bu)驟(zou)，主要用于改善物(wu)料結晶(jing)狀態(tai)，提升后(hou)續干燥效率(lv)和產(chan)品品質。具體流程(cheng)和意義如(ru)下：
退(tui)火(huo)的(de)過程
1. ?溫度控制?：將預(yu)凍后的樣品從凍結終溫(wen)加熱到高于玻(bo)璃化轉變溫(wen)度(du)（Tg'）但低于共晶點(dian)溫(wen)度（Te）的區(qu)間，并維持(chi)一定時間。
2. ?保溫階段?：在(zai)此溫度下，樣品中的非晶(jing)態部(bu)分（玻(bo)璃態）發生重結晶(jing)，形成更(geng)穩定的晶(jing)體結構，同時冰(bing)晶(jing)尺(chi)寸(cun)趨于均勻化。
3. ?二(er)次(ci)冷(leng)卻?：Z終將樣(yang)品再次冷卻至預凍終溫，使結(jie)(jie)晶(jing)結(jie)(jie)構固(gu)定。
退(tui)火的主要作用
· ?優化結晶形態?：
o 減少玻璃態(tai)比例(li)，增加結晶度(du)，避免升華(hua)時氣流受阻(zu)。
o 促使(shi)小冰(bing)晶(jing)合并為大冰(bing)晶(jing)，縮短一(yi)次干燥時間。
· ?提升(sheng)產品均一性?：
o 減少批次間(jian)差異，緩解結殼(ke)、碎瓶等(deng)現象。
· ?提高塌陷(xian)溫度?：
o 案例顯(xian)示，退火后(hou)某(mou)些產品的塌陷溫度(du)顯(xian)著提升，干燥更(geng)易(yi)進行。
例如，丙氨酰(xian)谷(gu)氨酰(xian)胺凍(dong)干樣(yang)(yang)品經(jing)退火(huo)(huo)處理后，掃(sao)描電鏡顯示晶體形態(tai)由細碎(sui)片狀(zhuang)轉變為(wei)更穩定的球狀(zhuang)或柱(zhu)狀(zhuang)結構。退火(huo)(huo)還能消除某(mou)些(xie)樣(yang)(yang)品在低溫下(xia)的玻璃化轉變現象，使其凍(dong)干過程順利進行。
